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學(xué)會(huì )這4個(gè)步驟你就能對全自動(dòng)原子吸收光譜儀進(jìn)行光強度調試與檢查

瀏覽次數:1005發(fā)布日期:2021-06-09

    全自動(dòng)原子吸收光譜儀的光強度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強度達到越大,靈敏度越高。調試儀器應選用波長(cháng)大于250nm,輻射強度大,發(fā)光穩定,對火焰狀態(tài)反應遲鈍的元素燈作為光源,最好是銅燈,鎂、鎳等元素燈也可以。

    全自動(dòng)原子吸收光譜儀光路與光強度調試與檢查方法:

    (1)對光調整。①光源對光調試:空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素燈的安裝即按波長(cháng)確定其前后位置,波長(cháng)值愈小愈靠前。接通電源,點(diǎn)燃元素燈。移動(dòng)燈的位置分別調節燈的前后、升降、旋轉(左右)旋鈕,調單色器波長(cháng)至該元素靈敏線(xiàn),使顯示有信號輸出,使接收器得到最大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。

    ②燃燒器對光調試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過(guò)改變燃燒器前后、轉角、水平位置來(lái)實(shí)現。先調節能量顯示為最大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應從最大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應降至30%左右,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節,直到滿(mǎn)足要求為止。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節燃燒器的位置,到出現最大吸光度為止。

    (2)噴霧器調整。噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關(guān)鍵,毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過(guò)觀(guān)察噴霧狀況來(lái)判斷調整的效果,拆開(kāi)噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調節到反噴位置,即插入液面的毛細管出現氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動(dòng),得到最大吸光度便可固定下來(lái)。

    (3)碰撞球的調節。碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。第一將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長(cháng)的聚乙烯毛細管插進(jìn)霧化器的金屬毛細管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機,以純水噴霧作試驗,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動(dòng)前進(jìn)時(shí),使霧滴達到最佳狀態(tài),就是它的最佳位置。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上,重新試噴霧并調整。這項調節有較大難度,必須由專(zhuān)業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠(chǎng)時(shí)的位置不再調節。

    (4)試樣提取量的調節。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數,表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線(xiàn)性關(guān)系,在4~6ml/min有最佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調節方法:通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長(cháng)度(多以改變聚乙烯毛細管的長(cháng)度為主),實(shí)現調節試樣提取量,以適應各種不同溶液的噴霧。
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